镍锌铁氧体 国家知识产权局发明专利申请：南昌大学的创新成果-凯发vip

镍锌铁氧体 国家知识产权局发明专利申请：南昌大学的创新成果

(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公开号 (43)申请公开日 (21)申请号 2.0 (22)申请日 2023.02.16 (71)申请人南昌大学地址江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号 (72)发明人周伟平罗广胜余明远程振志谢林强吴惠红温涛 (74)专利代理机构南昌旭瑞知识产权代理机构（普通合伙） 36150专利代理人万建 (51)int.cl./26 (2006.01)/622 (2006.01)/626 (2006.01)/645 (2006.01) h01f1/34 (2006.01)/00 (2006.01) (54)发明名称 一种镍锌铁氧体及其制备方法 (57 ) 摘要 本发明提供了一种镍锌铁氧体及其制备方法，包括以下步骤：按一定的摩尔比称取fecl3原料、nicl2原料和zncl2原料，溶解于蒸馏水中，混合均匀，然后依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预煅烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体；干燥处理后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶解于蒸馏水中得到悬浮液，再将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温一段时间后脱模、干燥，得到镍锌铁氧体。该方法可以在低温、短时间内实现陶瓷致密化，且材料形貌和成分保持良好，避免了高温烧结带来的晶粒粗化、晶界缺陷等问题。

权利要求1页，说明书6页，附图3页。03..一种镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按摩尔比4:1:1称取fecl3原料、nicl2原料和zncl2原料，溶于蒸馏水中，混合均匀，得到工作溶液；将所述工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预煅处理，得到镍锌铁氧体前驱体，干燥处理后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶于蒸馏水中，得到悬浮液；将所述镍锌铁氧体前驱体与所述悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温加压一段时间，脱模、干燥，得到镍锌铁氧体。 2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：按4:1:1的摩尔比称取fecl3原料、nicl2原料和zncl2原料，用蒸馏水溶解并混合均匀，在得到工作溶液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制工作溶液的温度始终保持在70-80℃。 3.根据权利要求2所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧得到镍锌铁氧体前驱体，其中，干燥处理后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶解于蒸馏水中，在得到悬浮液的步骤中，将配制好的naoh沉淀溶液加入到工作溶液中进行沉淀，不断搅拌，控制ph值维持在9-11，得到沉淀物。

4.根据权利要求3所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧得到镍锌铁氧体前驱体，其中，干燥处理后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶解于蒸馏水中得到悬浮液，用去离子水洗涤沉淀3-4次使滤液呈中性，洗涤后的沉淀用乙醇分散后放入75-85℃的烘箱中干燥得到干燥反应物。 5.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧得到镍锌铁氧体前驱体，其中，干燥处理后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶于蒸馏水中得到悬浮液，用研钵将干燥反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉中进行预烧，预烧温度为450-550℃，时间为2.5-3.5h，得到镍锌铁氧体前驱体。 6.根据权利要求5所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于：将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温保压一段时间，脱模、干燥后得到镍锌铁氧体，冷烧结装置内温度控制为180-220℃，压力为280℃，保温保压时间为25-35min。

7.根据权利要求6所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于预设的固液比为0-10％。8.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温加压一段时间，然后脱模、干燥，得到镍锌铁氧体的步骤，包括：将镍锌铁氧体放入坩埚中，放入箱式炉中退火，得到退火后的镍锌铁氧体；其中，退火温度为500-1100℃，保温时间为2.5-3.5h。 9.一种镍锌铁氧体，其特征在于采用权利要求1-8任一项所述的镍锌铁氧体的制备方法制备而成。 权利要求书 1/1页 一种镍锌铁氧体及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种镍锌铁氧体及其制备方法。 背景技术 [0002] 镍锌铁氧体是一种重要的软磁材料，具有电阻率高、电磁损耗小、机械硬度高、宽带特性优良等优点，广泛应用于叠层片式电感、磁芯、天线基板等器件中。 [0003] 由于需要不同，材料成分不同，镍锌铁氧体材料烧结的温度也不同，通常将1200℃以上烧结的材料称为高温烧结材料，材料中基本不添加氧化铜；在1000~1200℃烧结的材料称为中温烧结材料，材料中一般添加氧化铜，常规产品基本都是以此方式烧结；在1000℃以下烧结的材料称为低温烧结材料，该材料除添加氧化铜外，还含有大量烧结助剂（如bi2o3、v2o5、co2o3等），粉末粒径为微米级。通常为850~950℃；低温烧结材料一般用于多层片式元件，适合与银（ag）内电极共烧。

[0004] 采用上述不同温度烧结工艺制备的镍锌铁氧体虽然能够满足介电性能要求，但是其晶粒尺寸只能达到微米级，即颗粒较大，且致密度较低，不足以满足高性能的要求，会限制镍锌铁氧体的应用。发明内容[0005] 基于此，本发明实施例提供了一种镍锌铁氧体及其制备方法，旨在提供一种致密度高、晶粒尺寸可达纳米级、介电性能和磁电性能优异、制备工艺简单的软磁铁氧体材料。 [0006] 本发明实施例的第一方面提供了一种镍锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：按4:1:1的摩尔比称取fecl3原料、nicl2原料和zncl2原料，溶解于蒸馏水中，混合均匀，得到工作溶液；将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，干燥后得到干燥的反应物，将部分干燥的反应物溶解于蒸馏水中得到悬浮液作为液相，用于后续冷烧结；将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结设备中，加热加压，保温一段时间后脱模、干燥，得到镍锌铁氧体。 [0007] 进一步的，将fecl3原料、nicl2原料、zncl2原料按照4:1:1的摩尔比称量，溶解于蒸馏水中，混合后，在得到工作溶液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制工作溶液的温度保持在70-80℃。

[0008] 进一步的，所述工作溶液经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧等步骤，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在干燥过程之后得到干燥的反应物，将部分干燥的反应物溶解于蒸馏水中，在得到悬浮液的步骤中，将配制好的naoh沉淀溶液加入到工作溶液中进行沉淀，不断搅拌，控制ph值维持在9-11，得到沉淀物。 [0009] 进一步的，将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧得到镍规格1/6页3cn a3锌铁氧体前驱体，其中，经过干燥过程后得到干燥的反应物，将部分干燥的反应物溶解于蒸馏水中，在得到悬浮液的步骤中，用去离子水对沉淀物进行3-4次洗涤，使滤液呈中性，将洗涤后的沉淀用乙醇进行分散，然后放入75-85℃的烘箱中干燥，得到干燥的反应物。 [0010] 进一步的，将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预煅烧得到镍锌铁氧体前驱体，其中，干燥过程后得到干燥反应物，将部分干燥反应物溶解于蒸馏水中，在得到悬浮液的步骤中，使用研钵将干燥反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉中进行预煅烧，预煅烧温度为450-550℃，时间为2.5-3.5h，得到镍锌铁氧体前驱体。

[0011] 进一步地，将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温一段时间，然后脱模、干燥，得到镍锌铁氧体步骤，冷烧结装置内温度控制为180-220℃，压力为280℃，保温保压时间为25-35min。[0012] 进一步地，预设的固液比为0-10％。 [0013] 进一步地，将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预设的固液比混合，研磨后倒入冷烧结装置中，加热加压，保温加压一段时间，再脱模、干燥，得到镍锌铁氧体的步骤，包括：将镍锌铁氧体放入坩埚中，放入箱式炉中进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体；其中，退火温度为500-1100℃，保温时间为2.5-3.5h。[0014] 本发明实施例第二方面提供了一种镍锌铁氧体，其采用上述镍锌铁氧体的制备方法制备而成。与现有技术相比，实施本发明的有益效果如下：按照4:1:1的摩尔比称取fecl3原料、nicl3原料和zncl3原料，溶于蒸馏水中，混合均匀后得到工作溶液；将工作溶液依次经过沉淀、洗涤、干燥、研磨、预烧得到镍锌铁氧体前驱体，其中，经过干燥处理后得到干燥的反应物，将部分干燥的反应物溶于蒸馏水中得到悬浮液；将镍锌铁氧体前驱体与悬浮液按照预先设定的固液比调配，研磨后倒入冷烧结设备中，加热加压，保温保压一段时间后脱模干燥，即得到镍锌铁氧体，该方法可以在低温短时间内实现陶瓷致密化，较好地保持了材料的形貌与成分，避免了高温烧结带来的晶粒粗化、晶界缺陷等问题，对于获得高性能磁性铁氧体具有重要的研究与应用价值。

附图简要说明 [0016] 图1为本发明提供的镍锌铁氧体的制备方法流程图； 图2为实施例1制备的镍锌铁氧体经sem测试得到的表面形貌； 图3为实施例4制备的镍锌铁氧体经sem测试得到的表面形貌； 图4为实施例9制备的镍锌铁氧体经sem测试得到的表面形貌； 图5为实施例10制备的镍锌铁氧体经sem测试得到的表面形貌； 图6为现有技术中固相烧结制备的镍锌铁氧体经sem测试得到的表面形貌。 说明书 2/6 page 4cn a4 [0017] 下面结合上述附图对具体实施例作进一步说明。具体实施例[0018]为了便于理解本发明，下面将结合相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中示出了本发明的若干实施例。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，而不限于本文所述的实施例。相反，提供这些实施例的目的是使本发明的公开内容更加透彻和全面。[0019]需要注意的是，当提到一个元素“固定在”另一个元素上时，它可以直接位于另一个元素上，或者可以存在一个居中的元素。当认为一个元素“连接”到另一个元素上时，它可以直接连接到另一个元素上，或者可以同时存在一个居中的元素。本文中使用的术语“垂直”、“水平”、“左”、“右”和类似的表述仅用于说明目的。

[0020] 除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。本文中本发明说明书中使用的术语仅用于描述具体实施例，并不旨在限制本发明。本文中使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任意和所有组合。[0021] 请参阅图1，为本发明提供的制备镍锌铁氧体的方法的流程图，其中制备方法具体包括以下步骤：步骤s01，fecl3原料，nicl