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1.(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公开号 (43)申请公开日 (21)申请号 2.6 (22)申请日 2019.12.27 (71)申请人地址 江苏省苏州工业园区仁爱路150号第二教学楼b502-2、505-1室 (72)发明人 蔡建国 石红燕 刘琳 (74)专利代理机构 苏州华博知识产权代理有限公司 32232代理人 彭一波 (51)国际分类 c02f 1/28 (2006.01) c02f 1/42 (2006.01) c02f 103/16 (2006.01) c02f 101/.

2, 20 (2006.01) (54) 发明名称 一种电镀锌镍合金废水深度去除方法 (57) 摘要 本发明提供了一种电镀锌镍合金废水深度去除方法。将电镀锌镍合金废水调节至ph值9～11，以沉淀的方式去除离子态的镍和锌。然后，将废水通过装有功能吸附材料的吸附柱进行两级串联顺流吸附。第一级吸附主要去除废水中与镍和锌络合的有机物，第二级吸附主要去除水中残留的镍和锌。该方法具有处理效率高、出水水质稳定达标、处理设施占地面积小、处理费用低、固体废弃物少、无二次污染、设施全自动运行的特点，出水锌、镍、cod均可达到电镀行业排放标准。权利要求书1页说明书4页cn a 20.

3.20.04.10cn a 1.一种锌镍合金电镀废水深度处理方法，其特征在于包括两级串联使用的功能吸附材料，第一级吸附材料针对废水中络合态的锌、镍进行吸附，第二级吸附材料吸附去除游离态的镍、锌，具体包括以下步骤： (1)预吸附处理：调节锌镍合金电镀废水的ph值为9～11，将离子态的锌、镍沉淀过滤，得滤液； (2)吸附：将步骤(1)所得滤液通过装填有功能吸附材料的两级固定床在1040℃、流速15bv/h下进行吸附处理； (3)解吸:对步骤(2)中的功能吸附材料进行解吸再生，解吸剂流量为0.52bv/h，解吸温度为2。

4,060。2.根据权利要求1所述的电镀锌镍合金废水深度处理方法，其特征在于步骤（3）中所述的脱附剂为质量百分比浓度为6:15的氢氧化钠水溶液或盐酸水溶液。3.根据权利要求1所述的电镀锌镍合金废水深度处理方法，其特征在于第一级吸附材料为纳米压印吸附树脂，第二级吸附材料为强酸性阳离子交换树脂。4.根据权利要求3所述的电镀锌镍合金废水深度处理方法，其特征在于纳米压印吸附树脂以多糖树脂为骨架，以乙二胺单乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺三乙酸作为金属螯合物连接到多糖树脂骨架上，形成过渡金属螯合吸附树脂。权利要求1/1 page 2 cn 11098。

5. 0866 a 2 一种深度去除锌镍合金电镀废水的方法 技术领域 0001 本发明涉及环境保护领域，具体涉及一种深度去除锌镍合金电镀废水中锌、镍及cod的方法。 背景技术 0002 电镀生产废水是重金属废水的主要来源之一，随着国内电镀行业规模的不断发展壮大，电镀废水的量和复杂性也逐年增加，但是也给废水处理技术带来了新的要求和挑战。 0003 锌镍废水是电镀废水中具有代表性的难处理废水。在目前的电镀工艺中，锌镍合金电镀是利用氧化还原电位法将锌镍离子镀在各类材料表面，如锌镍合金、塑料、陶瓷等。 由于其具有较为优异的涂装性能，多用于汽车零部件电镀、航空航天零部件电镀、摩托车零部件电镀等。

6.领域。在锌镍电镀过程中，由于电镀液中含有络合剂，如柠檬酸、苹果酸、酒石酸及edta等，在冲洗电镀件时产生的清洗废水中含有络合剂及锌离子、镍离子，若不处理达标，将对水体及土壤造成严重的危害。0004但由于络合剂的存在，锌镍废水在酸、碱及一定的氧化条件下仍能保持稳定，因此通过传统的法处理锌镍废水难以达标排放要求。在处理电镀锌镍时，考虑到处理效果及经济性，通常采用络合破除结合化学沉淀法进行处理。首先采用次氯酸钠或氧化技术进行络合物破除，使锌镍离子从络合剂中分离出来，变成离子型。 此时可加入石灰或液碱，与锌镍离子结合，生成氢氧化锌和氢氧化镍沉淀，若仍达不到标准，可在最后继续。

7、投加重金属捕收剂进行处理。但在实际废水处理过程中，鉴于水质复杂，分解效果往往难以达到理想的沉淀要求，可能需要额外投加混凝剂和较大剂量的重金属捕收剂才能使出水达标，导致药剂使用和污泥处置成本较高，且出水cod往往较高，超过排放标准。因此，急需引进一种更加高效、经济的锌镍废水处理技术，既能提高处理效率，又能减少药剂投加量，不造成二次污染。发明内容0005针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种电镀锌镍合金废水中锌、镍、cod深度去除方法，可使出水镍含量0.1mg/l、锌1mg/l、cod降低至1mg/l。本发明处理工艺简单，自动化程度高，出水水质好。

8、能稳定达标排放，适用于生产废水处理或尾水排放。0006为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种电镀锌镍合金废水深度处理的方法，包括串联使用的两级功能吸附材料，第一级吸附材料针对性吸附废水中的络合态锌、镍，第二级吸附材料吸附去除游离态镍、锌。该方法具体包括以下步骤：0007(1)预吸附处理：调节电镀锌镍合金废水的ph值为9～11，将离子态锌、镍沉淀、过滤，得滤液；0008(2)吸附：将步骤（1）所得滤液经装填功能吸附材料的两级固定床在1040、流速15bv/h下进行吸附处理； 0009 (3)解吸:将步骤(2)中的滤液进行吸附处理。

9、功能吸附材料进行解吸再生，解吸剂的流速为0.52bv/3cn·3h，解吸温度为2060℃。0010作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤（3）中的解吸剂为质量百分比浓度为6:15的氢氧化钠水溶液或盐酸水溶液。0011作为本发明实施例的进一步改进，所述第一级吸附材料为纳米印迹吸附树脂，所述第二级吸附材料为强酸性阳离子交换树脂。 0012作为本发明实施例的进一步改进，所述纳米印迹吸附树脂以多糖树脂为骨架，以乙二胺单乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺三乙酸作为金属螯合物连接到多糖树脂骨架上，形成过渡金属螯合吸附树脂。

10. 0013 纳米印迹材料适用于螯合剂含量高、需破壁的水样，强酸性阳离子交换树脂主要适用于螯合剂含量低、螯合完全的水样。 0014 本发明用于处理锌镍废水，锌含量由处理前的0.5～200mg/l降至处理后的1mg/l以下，镍含量由处理前的0.5～200mg/l降至处理后的0.1mg/l以下；吸附后的吸附剂用少量氢氧化钠水溶液和少量盐酸水溶液进行解吸再生，解吸液可浓缩回收镍或采用其他方法处理。 0015 采用两级串联顺流吸附，第一级吸附主要去除废水中与镍、锌络合的有机物，第二级吸附主要去除水中残留的镍、锌。 吸附后的功能吸附材料用少量的氢氧化钠水溶液和少量的盐酸水溶液就可以完全再生。

11.可回收脱附液中的镍、锌。本发明采用功能吸附剂吸附法处理锌镍合金废水，具有处理效率高、出水水质稳定、处理设施占地面积小、处理成本低、固体废弃物少、无二次污染、设施全自动运行的特点，出水锌、镍、cod均可达到电镀行业排放标准。具体实施方式0016下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当理解，这些具体实施例仅用于说明本发明，并不用于限制本发明的范围。另外，应当理解，在阅读本发明的内容后，本领域​​技术人员可以对本发明进行各种变化或修改，这些等同形式也落入本发明所定义的范围内。0017本发明采用。

12、技术方案是提供一种电镀锌镍合金废水深度处理的方法，包括采用两级功能吸附材料串联使用，第一级吸附材料针对废水中络合态的锌、镍进行吸附，第二级吸附材料吸附去除游离态的镍、锌。该方法具体包括以下步骤：0018 (1)预吸附处理：调节电镀锌镍合金废水ph值为9～11，使离子态的锌、镍析出，过滤后得到滤液；0019 (2)吸附：将步骤（1）得到的滤液通过装填有功能吸附材料的两级固定床，在1040、流速15bv/h下进行吸附处理； 0020 (3)解吸:将步骤(2)中的功能吸附材料进行解吸再生，解吸剂流量为0.52bv/h，解吸温度为2060。0021其中，。

13、步骤（3）中，所述解吸剂为质量百分比浓度为6:15的氢氧化钠水溶液或盐酸水溶液。0022其中，第一级吸附材料为纳米压印吸附树脂，第二级吸附材料为强酸性阳离子交换树脂。0023可选的，所述纳米压印吸附树脂以多糖树脂为骨架，以乙二胺单乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺三乙酸作为金属螯合物连接到多糖树脂骨架上，形成过渡金属螯合吸附树脂。0024从溶液中提取贵金属，目前比较常用的是硫脲树脂、氨基膦酸树脂、氨基羧酸树脂。通常电子工业废水中含有少量的贵金属如金、银、pt、rh、pd、ir等金属离子，贵金属。

14、金、银、pt、rh、pd、ir等金属原子大多是过量的。金属可以与能提供孤对电子的化学基团，如胺基、羧基等形成金属配合物。如果将能提供孤对电子的化学基团，如胺基、羧基等连接到固定相的树脂上，贵金属就以金属配合物的形式吸附在固定相上。通过改变溶液的ph值或改变溶液的离子强度，可以将金属配合物中的金属离子洗脱出来。也可以通过在流动相中加入金属螯合物，将金属配合物中的金属离子洗脱出来。在吸附量高的情况下，也可以将贵金属直接灰化回收。 0025 金属螯合吸附树脂分为树脂骨架和金属螯合物两大部分： 0026 树脂骨架多为常用的化学合成材料如苯乙烯与二乙烯基苯交联树脂、氨基羧酸树脂等，本发明。

15、树脂骨架主要由天然多糖构成，本发明中的多糖包括但不限于：琼脂糖、葡聚糖、纤维素等。0027 金属螯合物目前常用的金属螯合基团有硫脲或亚氨基二乙酸等，这些物质含有氨基或乙酸基，螯合基团可以与过渡金属螯合，吸附过渡金属离子。本发明可选择乙二胺单乙酸、乙二胺二乙酸、乙二胺三乙酸作为金属螯合物分子。0028 金属螯合物通常以化学键的形式结合在树脂骨架上，本发明先将多糖环氧活化，再将金属螯合物分子与环氧活化后的多糖树脂上的环氧发生化学反应，生成金属螯合吸附树脂。 0029具体例1：0030吸附柱中装填10ml螯合吸附剂（hp355），1（），10ml。

16、吸附柱2（）内装填强酸性阳离子交换树脂（hp606）。取含锌镍废水，含zn约120mg/l、ni约70mg/l，ph为2，调节ph值至10.5，过滤取滤液作为吸附柱上的柱液，常温下，以3bv/h流速通过吸附柱1和吸附柱2，吸附出水ph值为3.5，出水中ni含量在0.1mg/l以下，锌含量在1mg/l以下时处理量为20bv。树脂吸附饱和后，用8%盐酸水溶液和8%氢氧化钠水溶液解吸，流速为1bv/h。 0031 具体例2： 0032 在吸附柱1中装入螯合吸附剂（hp355）5ml，强.

17、吸附柱2（）内装酸性阳离子交换树脂（hp606）。取含锌镍废水，含zn约200mg/l、ni约90mg/l，ph1.8，调ph至10，过滤，滤液作为吸附柱上柱液，常温下，以2bv/h流速通过吸附柱1和吸附柱2，吸附出水ph值为3.0，处理量为15bv时出水中ni含量在0.1mg/l以下，zn在1mg/l以下。树脂吸附饱和后，用8%盐酸水溶液和8%氢氧化钠水溶液解吸，流速为1bv/h。 0033 具体例3： 0034 在吸附柱1（）中装入10ml螯合吸附剂（hp355），10m。

18、吸附柱2内装填强酸性阳离子交换树脂（hp606）。取含zn约200mg/l、ni约100mg/l、ph2.8的锌镍废水，调节ph值至10，过滤取滤液作为吸附柱上的柱液，常温下以1bv/h流速通过吸附柱1和吸附柱2，吸附出水ph值为2.5，出水中ni含量在0.1mg/l以下，锌含量在1mg/l以下时处理量为10bv。树脂吸附饱和后，用8%盐酸水溶液和8%氢氧化钠水溶液解吸，流速为1bv/h。 说明 3/4 第 5 页 cn a 5 0035 具体实例 4： 0036 螯合具体实例 1。

19、将吸附剂（hp355）更换为螯合吸附剂（hp516），其它操作条件不变，在控制ni含量在0.1mg/l以下，锌含量在1mg/l以下时，处理量为15bv。0037纳米印迹材料适用于螯合剂含量高，需破螯的水样，强酸性阳离子交换树脂主要适用于螯合剂含量低，完全破螯的水样。0038本发明用于处理锌镍废水，锌含量由处理前的0.5-200mg/l降至处理后的1mg/l以下，镍含量由处理前的0.5-200mg/l降至处理后的0.1mg/l以下； 吸附后的吸附剂用少量氢氧化钠水溶液和少量盐酸水溶液进行解吸再生，解吸液可用浓缩回收镍或其他方法。0039两级串联顺流吸附。

20.一级吸附主要去除废水中与镍、锌络合的有机物，二级吸附主要去除水中残留的镍、锌。吸附后的功能吸附材料用少量氢氧化钠水溶液和少量盐酸水溶液即可完全再生，并可回收脱附液中的镍、锌。与目前常见的芬顿反应 重捕剂螯合处理方法相比，本发明采用的功能吸附剂吸附法处理锌镍合金废水具有处理效率高、出水水质稳定、处理设施占地面积小、处理成本低、固体废弃物少、无二次污染、设施全自动运行的特点。出水锌、镍、cod均可达到电镀行业排放标准。0040以上是对本发明的一个具体实施例的描述，通过以上公开的具体实施例的描述，本领域的专业技术人员可以实施或使用本发明。 对这些具体示例的各种修改对于本领域的专业技术人员而言是显而易见的，并且本文定义的一般原理可以在其他具体示例中实现而不脱离本发明的精神或范围。因此，本发明将不限于本文所示的具体示例，而是应被赋予与本文公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。